Standardprocedurer för SIFT-MS-instrumentkalibrering

Exakt kvantifiering i Selected Ion Flow Tube Mass Spectrometry (SIFT-MS) beror på noggrann mätning av reagens- och produktjonsignaler. Kalibrering säkerställer att instrumentet tar hänsyn till massberoende transmissionseffektiviteter och fluktuationer i flödesrörförhållanden.

Tekniska kontroller före kalibrering

Kontrollera att vakuumsystemet har ett stabilt driftstryck, vanligtvis i intervallet 10^-6 till 10^-4 Torr beroende på region.
Verifiera att bärgasflödet överensstämmer med instrumentets specifikationer.
Kontrollera intensiteterna för de primära reagensjonerna: H3O+, NO+ och O2+.
Utför en bakgrundsskanning med högrent kväve eller noll luft för att identifiera baslinjeljudnivåer.

Steg-för-steg-kalibreringssekvens

Massskalejustering: Inför en referensgas för att säkerställa att kvadrupolmasfiltren korrekt identifierar specifika mass-till-laddningsförhållanden (m/z). Justera elektroniken om toppcentrumen avviker från förväntade värden.
Beräkning av överföringskurva: Mät förhållandet mellan detekterade joner över ett brett massintervall. Detta korrigerar det faktum att detektorn kan vara känsligare för lättare eller tyngre joner.
Standardgasintroduktion: Anslut ett certifierat referensmaterial (CRM) som innehåller kända koncentrationer av flyktiga organiska föreningar (VOC) till det uppvärmda inloppet.
Verifiering av reaktionshastighet: Jämför de observerade jonsignalerna med de teoretiska värdena som härleds från kända reaktionshastighetskonstanter (k-faktorer).
Känslighetsjustering: Uppdatera instrumentets programvara med de beräknade svarsfaktorerna för att säkerställa att rapporterade koncentrationer matchar den certifierade standarden.

Kalibreringsmetodik Prestandaindikatorer

Kalibreringsmetod	Primär applikation	Dataprecisionsnivå	Obligatoriskt material
Dagligt prestationstest	Rutinmässiga driftskontroller	Moderat	Enkomponents gasflaska
Flerpunktskalibrering	Initial installation eller regelefterlevnad	Hög	Gasutspädningssystem och VOC-standarder
Automatisk intern standard	Långsiktig kontinuerlig övervakning	Mycket hög	Interna permeationsrör

Underhåll för kalibreringsstabilitet

Rengör provtagningskapillären regelbundet för att förhindra partikeluppbyggnad som begränsar flödet.
Övervaka jonkällans integritet; byt ut utloppsnålen om produktionen av reagensjoner blir instabil.
Validera programvarubibliotekets konstanter med jämna mellanrum mot uppdaterade kemiska kinetikdatabaser.
Upprätthåll en jämn temperatur i flödesröret och inloppsenheten för att förhindra kondensation av analyter med hög kokpunkt.